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一、氰化镀锌：
1、锌的测定：
试剂：①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)
②pH=10缓冲溶液：54gNH4Cl溶于水，加入350mlNH3·H2O（比重0.89）加水稀释至1升。
③EBT指示剂：0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后，置于光口瓶密封
④0.05mol/lEDTA标准液
配制：称取EDTA（A·R）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。
标定：称取纯金属锌0.4g左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml小烧杯中，以10ml1:1HCl溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml容量瓶中，每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取20ml该锌标液于250ml锥形瓶中，加水50ml，以1:1NH3·H2O调至微浑浊，加入10ml pH=10缓冲溶液及EBT指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。平行测定三次，取平均值。
M=G×200/（65.38V）
M——EDTA标准液浓度，mol/l
G——锌质量，g
V——消耗EDTA标准液体积，ml
测定方法：用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，pH=10缓冲溶液5ml及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZn2+ g/l=MV×65.38/n
M——EDTA标准液浓度，mol/l
V——消耗EDTA标准液体积，ml
n——吸取镀液毫升数
2、游离NaCN测定
方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。
试剂：10%KI：10g溶于90g水；0.1mol/lAgNO3：取分析纯AgNO3于110℃干燥2小时，在干燥器中冷却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线。
计算：
CNaCN g/l=2MV×49/n
M——AgNO3标液浓度mol/l
V——AgNO3消耗标准液体积，ml
n——吸取镀液毫升数
3、总NaCN测定
方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，25%NaOH10ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。
试剂：10%KI；0.1mol/lAgNO3；25%NaOH：25克NaOH溶于75克水中
计算同上
4、总NaOH测定
方法：吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加入0.1mol/lAgNO3（其量较测定总氰化物的量稍多一点），10%BaCl220ml酚酞指示剂3滴，用0.1mol/lHCl标液滴至无色。
C总NaOH g/L=MV×40/n
M——HCl标液浓度mol/l
V——HCl消耗标准液体积，ml
n——吸取镀液毫升数
试剂：10%BaCl2：10gBaCl2加90g水溶解；1%酚酞指示剂：1克酚酞溶于80ml乙醇中，加水稀释至100ml；0.1mol/lHCl标液：8.3ml浓HCl溶于500ml水中，再加水稀释至1升。标定：称取在120℃干燥并冷却的分析纯Na2CO31.5g（小数点后四位），置于小烧杯中，加少量水溶解后，转移至100ml容量瓶中，定容至标线。用20ml移液管量取该Na2CO3基准液于250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂1～2滴，用配好于250ml锥形瓶中的0.1mol/lHCl标液滴定至由黄色变为橙红色为终点。
M=G×(20/100)×2×1000/(106V)=400G/106V [mol/l
G——Na2CO3质量（g）
V——消耗HCl体积（ml）；
甲基橙：0.1g甲基橙溶于100mL热水中。
二、碱性锌酸盐镀锌
1、 锌测定
方法：取镀液1～2ml于250ml锥形瓶中，加水30mL。1:4三乙醇胺5ml，pH=10缓冲溶液10ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZn2+=M×V×65.4/n （g/l）
M——EDTA标准液浓度，mol/l
V——消耗EDTA标准液体积，ml
n——吸取镀液毫升数。
注：所用试剂配制同“一中1”。
2、 游离NaOH测定
方法：取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，10%BaCl220ml，酚酞指示剂2滴，用0.1mol/lHCl标液滴至无色。
CNaOH=M×V×40/1 （g/l）
M——HCl标液浓度mol/l
V——HCl消耗标准液体积，ml 试剂：10%BaCl2；酚酞；0.1mol/lHCl标液。
3、 总NaOH测定
取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液（其量由测定锌得知），加10%BaCl220ml，酚酞指示剂2滴，用0.1mol/lHCl标液滴至红色消退。
CNaOH=M×V×40/1 （g/l）
M——HCl标液浓度mol/l
V——HCl消耗标准液体积，ml
三、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）
1、 锌测定：
取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1 NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）
M——EDTA标准液浓度，mol/l
V——消耗EDTA标准液体积，ml
n——吸取镀液毫升数。
2、铝的测定
取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)
M——锌标准溶液浓度， mol/l
V——EDTA标准溶液体积， ml
666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量
3、氯化物测定
取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。
CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）
M——AgNO3标液浓度mol/l
V——AgNO3消耗标准液体积，ml
试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液
四、钾盐镀锌
1、 锌测定：
同“三中1” 2、NaCl测定：同“三中2” 3、H3BO3测定 取500ml镀液，预先调pH=5左右。 取调整后的镀液1ml加0.05mol/lEDTA标准液15ml，加水20ml，加酚酞2～3滴，甘油10ml，摇匀，以0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至粉红色，半分钟不消失。
CH3BO3=MV×61.8/1 （g/l）
M——NaOH标准溶液浓度；mol/l
V——消耗NaOH标准溶液体积；ml
五、 硫酸镀铜（亮铜）
1、 CuSO4·5H2O
取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水30mL，逐滴加入50%NaOH至溶液略浑浊，逐滴滴加浓H3P04使溶液澄清，加10%NH4HF210ml，加20%KI20ml，以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至溶液由红色变为淡黄色，加1%淀粉指示剂5ml，溶液呈兰色，以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至浅兰色，再加5ml10%KSCN，继续滴至兰色消失，半分钟不再变蓝为终点。
CCuSO4·5H2O=CNa2S2O3·VNa2S2O3·MCuSO4·5H20/V样 （g/l）
CNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液浓度； mol/l
VNa2S2O3——耗用Na2S2O3标准溶液体积；ml
MCuSO4·5H20——CuSO4·5H2O分子量
试剂：0.1mol/lNa2S2O3标准溶液的配制与标定粗称Na2S2O3·5H2O约6.3，溶于煮沸并迅速冷却的250ml蒸馏水中，置于500ml棕色瓶中，加入Na2CO3约0.05g。摇匀，静置7～10天以上。准确称取烘干并在干燥器中冷却的K2Cr2O7基准物4.9035g溶于水中，转移至1升容量瓶中，稀释至标线。
取25ml上基准液于250ml锥形瓶中，加KI2g及2mol/lHCl15ml，摇匀，于暗处放5min，用60ml水稀释，用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加5ml淀粉指示剂，继续用Na2S2O3溶液滴至兰色消退为终点。
CNa2S2O3=6CK2Cr2O7·VK2Cr2O7/VNa2S2O3
CNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液的浓度；mol/l
VNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液的体积；ml
CK2Cr2O7——K2Cr2O7标准标准溶液的体积；mol/l
VK2Cr2O7——K2Cr2O7标准溶液的体积；ml
2、 H2SO4
取镀液10ml于250ml锥形瓶中，加水150mL，甲基橙3滴，用1mol/lNaOH滴定至红色变黄色为终点。
CH2SO4=4.9CNaOH·VNaOH （g/l）
CNaOH——NaOH标准溶液浓度；mol/l
VnaOH——NaOH标准溶液体积； ml
六、氰化镀铜
1、 取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加浓H2SO4及浓HNO32ml，（注意有毒性气体逸出，应在通风橱中进行）。
加热至有浓白色SO3产生；冷却，加水50mL使铜盐溶解，逐滴加50%NaOH至溶液浑浊，逐滴加入H3PO4使溶液澄清，加10%NH4NF225ml，加20%KI20ml，摇匀，以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至浅兰色，再加1010%KSCN，继续滴至兰色消失，半分钟不再变蓝为终点。
CcuCN=17.9CNa2S2O3·VNa2S2O3（g/l）
2、 游离氰化物
取镀液10ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，20%KI1ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有黄色沉淀生成为终点。
CNaCN=49CAgNO3·VAgNO3 （g/l）
CKCN=65CAgNO3·VAgNO3 （g/l）
七、 镀镍：
1、 NiSO4·7H2O
取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，三乙醇胺5ml，紫脲酸铵约0.1g，用0.05M EDTA滴定至由黄综色恰转为紫红色为终点。
NiSO4 g/l=（M×V×0.2808×1000）/n
M——标准EDTA的克分子浓度
V——标准EDTA的体积
n——所取镀液的毫升数
280.8——NiSO4·7H2O的分子量
2、 H3BO3测定
取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加入甘油混合液25ml，以0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至兰色为终点。
CH3BO3=CNaOH·VNaOH·MH3BO3/1 g/l
CnaOH——NaOH标准溶液浓度； mol/l
VnaOH——NaOH标准溶液体积； ml
MH3BO3——H3BO3分子量
甘油混合液：柠檬酸钠60g溶于少量水中，加甘油600ml，再加2g酚酞（先溶于 量温热乙醇）加水至1000ml。
3、 氯化物测定
取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，5%K2CrO41ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀生成为终点。
CCl-=35.5CV/5 （g/l）
CnaCl=58.5CV/5 （g/l）
C——AgNO3标液浓度mol/l
V——消耗AgNO3标准液体积，ml
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